污泥量熱儀的測定步驟是準確稱取金屬熄滅皿的質量，在熄滅皿中再準確稱取空氣枯燥煤樣0.9~1.1g，稱取到0.0002g，熄滅時易于飛濺的試樣，先用已知質量和熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣，并用手壓緊，然后放入熄滅皿中。
取已知質量的一段點火絲，把兩端分別接在兩個電極上，并堅持接觸良好，把熄滅皿放在支架上，調理下垂的點火絲與煤樣接觸或堅持笑容的間隔，不要使點火絲與熄滅皿接觸，以免短路招致點火失敗。
在量熱儀氧彈中參加10ml蒸餾水，認真擰緊氧彈蓋，留意防止熄滅皿和點火絲的位置因受震動而改動，接上氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，使氧彈內的壓力到達2.8~3.0MPa。充氣時間不得少于15s。
往內筒中參加足夠的蒸餾水，使氧彈的頂面吞沒在水面之下10~20mm，調理內筒水溫，使其接近室溫，相差不得超越5°c。
把裝好的內筒放在外筒的絕緣支架上，再把氧彈當心的放入內筒中，并檢查彈筒的氣密性。
裝置好的內筒，氧彈，攪拌器和溫度計后，開動攪拌器和外筒循環水泵，翻開外筒冷卻水和加熱器的開關，內筒溫度趨于穩定后，調理冷卻水流速，使外筒加熱器自動控制，污泥量熱儀的測定步驟大約以每分鐘接通3~5次為宜，如采用可控硅控制，加熱器有微熱電流指示即可。
調好冷卻水后，開端讀取溫度，應用放大鏡讀到0.001°c。每次讀書前，開動震蕩期3~5s，當5min溫度變化不超越0.002°c時，即可通電點火，并記下點火溫度。
點火后6~7min距離讀取內筒溫度，直到連續讀書相差不超越0.001°c為止，獲得高一次讀書作為終點溫度。
關閉攪拌器和加熱器，（循環水泵繼續開動，）取出氧彈，開啟放氣閥，放出熄滅廢氣。

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